上海盈诺仪器 热分析设备- 选型指南

上海盈诺仪器-热分析设备选型指南

部分：概述-测试范围

第二部分：选型-型号解读

    热分析设备是一种通过加热，检测样品温度与重量、差热信号的关系，热分析设备主要分为差示扫描量热仪（差热法DSC,DTA）、热重分析仪（热重法TGA，DTG）、综合热分析（同步DSC-TGA或DTA-TGA）三个大类：

类：差示扫描量热仪

    差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，差热法，DSC,DTA）主要是测试样品的熔点、热固化、光固化、冷结晶、相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度、比热容、反应动力学等，如果样品为非晶体物质，那么不适用于此方法，可以通过全自动视频熔点测试仪（MPT-V系列）或者显微热台熔点测试仪（MPT-T系列）测试该物质熔点。

图1：YND系列差示扫描量热仪

第二类：热重分析仪

    热重分析仪（Thermal Gravimetric Analyzer，热重法TGA，DTG）主要是测试的是样品质量随着温度变化（或时间变化，比如说在某温度下恒温X小时）而变化的关系。样品在高温中会升华、汽化、挥发、分解、氧化燃烧等，就会造成重量的损失，比如说，受潮的CaC₂O₄·H₂O，含有自由水和结晶水，在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发，造成重量降低；当温度升高时，170℃-190℃，就会失去结晶水，从而转变成CaC₂O₄；随着温度的持续上升，450℃-460℃时，CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO，此时CO随着气流排出，CaCO₃留在样品中；继续加热到750℃-800℃，CaCO₃将继续分解成CaO和CO₂。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程，有的样品还有氧化燃烧的过程（比如说，热重法测试炭黑含量，后期通入氧气燃烧炭黑，生成CO₂从而形成重量损失），每个过程都有重量损失，测试出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。

图2：TGA-C系列热重分析仪

第三类：综合热分析仪

    综合热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，同步热分析仪，DSC-TGA或DTA-TGA）在测试样品的重量变化的同时，测试样品发生的差热变化，比如说CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO、CaCO₃将继续分解成CaO和CO₂，吸收热量；炭黑燃烧，释放热量等，在重量变化的同时，有差热变化。

图3：ZH-B系列热重分析仪

    以上三种热分析仪，为通用型常见的检测设备，每一种设备都有十几、二十种型号，究竟如何选型？

    大概的方向如下：首先，确认一下需要测试的项目，是重量方向还是差热方向，或者两个都需要？其次根据温度，比如说，测试铅的熔点，铅熔点为327.5℃，那么使用差示扫描量热仪（DSC）时室温到500℃即可；后，看一下是否有其他特殊要求。

类：差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，差热法，DSC,DTA）选型：

1、只测试等温氧化诱导期（氧化诱导时间、OIT），主要是电线电缆、管道行业：

① 测试样品量小：选择单路设备DSC-500A，YND-A1；

图4：单路差示扫描量热仪炉体新结构

② 测试样品量稍微有点多或者时间稍长：选择两路设备DSC-OM2，YND-OM2，单次实验可以测试两个样品，将缩短一半的测试时间，提高2倍测试效率，一个样品的时间测试两个数据，两路传感器单独运行，互不影响；

图5：BM2/OM2系列差示扫描量热仪炉体

③ 测试样品量很多或者时间特别长：选择四路设备DSC-OM4，YND-OM4，单次实验可以测试四个样品，将缩短到1/4的测试时间，提高4倍测试效率，一个样品的时间测试四个数据，四路传感器单独运行，互不影响。

图6：BM4 / OM4系列差示扫描量热仪炉体

2、任意测试熔点、热固化、冷结晶相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度，行业不限，根据以下四点选择型号（如果测试比热容、反应动力学，建议选择YND系列设备）：

① 首先根据样品的待测温度选择适当的范围：-160℃~500℃/800℃，-40℃/-30℃/-20℃/-10℃~500℃，RT~500℃/800℃/1150℃/1450℃/1550℃；温度适合的比较好，不建议预留温度区间过大，比如说应该在600℃左右，DSC-800B或者YND-C1即可（RT~800℃），如果没有扩项的需要，选择RT~1550℃或者-160℃~800℃，就不是很合适了。

② 测试样品量多的客户，可以选择多路的设备：DSC-BM系列，YND-BM系列，单次实验可以测试两个样品或者四个样品；

③ DSC系列与YND系列的区别：YND系列灵敏度、基线的稳定性都比DSC系列高，YND系列是一体机设备，内置10.8寸触屏电脑，不用另配电脑，DSC系列需要外配电脑使用。

3、如果需要高压（DSC-HP系列目前我公司设备有0-3Mpa,0-5Mpa）、UV光照测试光固化（DSC-UV系列），可以直接根据温度、压力范围选择；如果是其他特殊要求，可以直接与我公司联系，届时会安排技术人员对接。

图8：DSC-HP系列差示扫描量热仪

第二类：热重分析仪（Thermal Gravimetric Analyzer，热重法TGA，DTG）：

我公司热重分析仪主要类型：

① 按照温度分：TGA-1000系列（RT-1000℃），TGA-1250系列（RT-1250℃），TGA-1450系列（RT-1450℃），TGA-1550系列（RT-1550℃）；

② 按照天平档次分：TGA-A系列（国产0.1mg分辨率的普通天平），TGA-B系列（国产0.01mg分辨率的天平），TGA-Q系列（德国进口赛多利斯天平，0.01mg分辨率）；

图9：德国进口赛多利斯天平重量曲线（5mg）

图10：TGA-B系列重量曲线（30mg以上）

③ 按照密封性能分：TGA-A系列、TGA-B系列（非密封设备，无法收集挥发气体，无法测试炭黑含量，惰性气体保护效果会随着时间增加而变低），TGA-C系列（密封设备，可以收集挥发气体，可以测试炭黑含量，惰性气体保护效果*，保证炉体进入的气体为单一气体）（该部分详情可以参考《上海盈诺热重分析仪密封性能实验研究报告》）。

④ 按照可添加样品量分：TGA-A系列、TGA-B系列、TGA-Q系列、 TGA-C系列（均为中剂量样品，坩埚为φ6mm*10mm，可以选配大剂量支架φ10mm*26mm），TGA-D系列（为超大剂量样品，坩埚为φ26mm*50mm）。

图11：不同尺寸的热重坩埚

选型时，可以根据以下几点：

① 精度要求不高，粗糙的测试：可以根据温度的不同选择TGA-A系列（TGA-1000A，TGA-1250A，TGA-1450A，TGA-1550A）

② 有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择TGA-B系列（TGA-1000B，TGA-1250B，TGA-1450B，TGA-1550B）

图12：TGA-B系列密封性实验（非密封，炭黑一直氧化）

③ 有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择TGA-C系列（TGA-1000C，TGA-1250C，TGA-1450C，TGA-1550C）

图13：TGA-C系列炭黑含量测试

④ 精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，且不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择TGA-QB系列（TGA-Q1000B，TGA-Q1250B，TGA-Q1450B，TGA-Q1550B）

④ 精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择TGA-QC系列（TGA-Q1000C，TGA-Q1250C，TGA-Q1450C，TGA-Q1550C）

⑤ 如果要测试样品比较多，或者重量损失特别小，可以根据温度的不同、是否密封选择TGA-DB系列或者TGA-DC系列

图14：TGA-D系列热重分析仪

第三类：综合热分析仪（Simultaneous Thermal Analyzer，同步热分析仪，DSC-TGA或DTA-TGA，STA）

我公司综合热分析仪主要类型与热重分析仪类似（综合热分析仪没有大剂量和超大剂量）,选型时，可以根据以下几点：

① 精度要求不高，粗糙的测试：可以根据温度的不同选择ZH-A系列ZH-1000A，ZH-1250A，ZH-1450A，ZH-1550A）

② 有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择ZH-B系列（ZH-1000B，ZH-1250B，ZH-1450B，ZH-1550B）

③ 有一定的精度要求，可以增加样品测试量（20mg以上），样品重量损失比例大于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择ZH-C系列（ZH-1000C，ZH-1250C，ZH-1450C，ZH-1550C）

④ 精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，且不用惰性气体保护：可以根据温度的不同选择ZH-QB系列（ZH-Q1000B，ZH-Q1250B，ZH-Q1450B，ZH-Q1550B）

④ 精度要求比较高，或样品测试量比较少（5mg左右），或样品重量损失比例小于1%，需要用惰性气体保护、或者氮气氧气切换运行：可以根据温度的不同选择ZH-QC系列（ZH-Q1000C，ZH-Q1250C，ZH-Q1450C，ZH-Q1550C）

    选型方案不是的，如不清楚样品的特性或未知选型，可以联系我公司销售人员；如果方便，建议您直接邮寄样品到我公司测试，检测样品适合的型号；如果相距不远，建议客户直接来我公司实验室测试。

上海盈诺精密仪器有限公司

2019-03-02